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Date 2016/03/05 13:00:35
Name 정발산기슭곰발냄새
Subject [질문] 화학실험 질문드립니다
유기합성실험을 듣는 학부생입니다 ㅠㅠ
복학하려니 뭐가뭔지 하나도 모르겟네요
학기전체 실험은 Tadalafil 합성 실험이며
그중 첫번째로 d tryptophan methyl ester hydrochloride에서의 hydrochloride 제거 실험을
진행하는데요
실험방법을 읽어도 이해가잘안가서 질문드립니다 ㅠㅠ
1)S.m을 ch2cl2에 녹임 ch2cl2-용매
2)ch2cl2와 sat. NaHCO3 이용하여 추출 nahco3-중화
3)MgSO4를 넣어 수분제거 mgso4-수분제거
4)Rotary evaporator 이용해 용매 증발
이렇게 되는게 맞나요? ㅠㅠ
그외에 추가설명같은걸 해주시면 감사하겠습니다.!


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Kblacksnow
16/03/05 14:25
수정 아이콘
네 일단 starting material을 dichloromethane(CH2Cl2=DCM, Methylene chloride라서 MC라고도 부릅니다)에 녹인 후에,
NaHCO3이 saturation 되어 있는 용액과 separatory funnel이라는 초자에 넣고 섞어줍니다.

그러면 물과 유기용매(MC)가 섞이지 않기 때문에 층이 갈리게 되는데요,
MC가 더 무겁기 때문에 아래쪽에 위치하게 됩니다.
그 상태에서 막 흔들어서 추출을 하시면 중화과정을 거쳐서 걷고자 하는 유기물질이 MC 층으로 다 추출되어서 녹아 있게 될 거구요.
아래쪽에 코크를 열어서 아래 MC 층만 받게 되면 거기에 얻고자 하는 product가 다 녹아있겠죠?

MgSO4는 말씀하신대로 우리가 실험을 했을 때 물과 DCM을 흔들어서 분리함으로써 추출했기 때문에 MC 층에도 어느 정도의 물이 소량 섞여 있을 수 있기 때문에 그 섞여있는 물을 제거하기 위해서 넣어 주는 것이구요.

아마 깔대기에 거름종이를 접어서 거른다든지 하는 방법으로 MgSO4 파우더를 걸러준 후에 남아있는 DCM 층을 날려주면 원하는 product를 얻으실 수 있습니다.
첫 시간이라서 그렇겠지만 딱히 합성을 진행하는 것이 아니라 반응을 걸어 줄 준비?를 하는 수준이기 때문에, Rotary evaporator가 몇 대 상비되어 있는 지에 따라서 조금 다르겠지만 금방 끝날 거에요..
Kblacksnow
16/03/05 14:27
수정 아이콘
그나저나 합성하는게 Tadalafil라니 엄청나네요.. 한학기 내내 합성해도 step이 꽤나 길텐데 고생 많으시겠네요 ㅜㅜ
정발산기슭곰발냄새
16/03/05 22:45
수정 아이콘
답변감사합니다 ㅠㅠ
많은도움이 됫습니다!
Step이 길긴 하더라구요
한학기 내내하는거라 근데 이게 준비단계라니 허허....
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