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16/03/05 14:25
네 일단 starting material을 dichloromethane(CH2Cl2=DCM, Methylene chloride라서 MC라고도 부릅니다)에 녹인 후에,
NaHCO3이 saturation 되어 있는 용액과 separatory funnel이라는 초자에 넣고 섞어줍니다. 그러면 물과 유기용매(MC)가 섞이지 않기 때문에 층이 갈리게 되는데요, MC가 더 무겁기 때문에 아래쪽에 위치하게 됩니다. 그 상태에서 막 흔들어서 추출을 하시면 중화과정을 거쳐서 걷고자 하는 유기물질이 MC 층으로 다 추출되어서 녹아 있게 될 거구요. 아래쪽에 코크를 열어서 아래 MC 층만 받게 되면 거기에 얻고자 하는 product가 다 녹아있겠죠? MgSO4는 말씀하신대로 우리가 실험을 했을 때 물과 DCM을 흔들어서 분리함으로써 추출했기 때문에 MC 층에도 어느 정도의 물이 소량 섞여 있을 수 있기 때문에 그 섞여있는 물을 제거하기 위해서 넣어 주는 것이구요. 아마 깔대기에 거름종이를 접어서 거른다든지 하는 방법으로 MgSO4 파우더를 걸러준 후에 남아있는 DCM 층을 날려주면 원하는 product를 얻으실 수 있습니다. 첫 시간이라서 그렇겠지만 딱히 합성을 진행하는 것이 아니라 반응을 걸어 줄 준비?를 하는 수준이기 때문에, Rotary evaporator가 몇 대 상비되어 있는 지에 따라서 조금 다르겠지만 금방 끝날 거에요..
16/03/05 14:27
그나저나 합성하는게 Tadalafil라니 엄청나네요.. 한학기 내내 합성해도 step이 꽤나 길텐데 고생 많으시겠네요 ㅜㅜ
16/03/05 22:45
답변감사합니다 ㅠㅠ
많은도움이 됫습니다! Step이 길긴 하더라구요 한학기 내내하는거라 근데 이게 준비단계라니 허허....
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